固化剂（硬化剂）是触发高分子树脂交联反应的关键组分，其成分分析需根据树脂体系（环氧、聚氨酯、丙烯酸等）和固化机理（加成、催化、氧化）设计检测方案。
一、固化剂分类与核心成分
类型 代表物质 作用机理
环氧固化剂 脂肪胺（）、聚酰胺、酸酐（邻苯二甲酸酐）、潜伏型（双氰胺） 开环加成反应
聚氨酯固化剂 多异氰酸酯（TDI、HDI、IPDI）、封闭型异氰酸酯（己内酰胺封闭物） -NCO与-OH反应
丙烯酸固化剂 过氧化物（BPO）、偶氮化合物（AIBN）、光引发剂（TPO、1173） 自由基引发聚合
橡胶硫化剂 、过氧化物（DCP）、金属氧化物（ZnO） 硫键交联/自由基交联
硅胶固化剂 铂金催化剂、有机锡（DBTDL）、硅氮烷 氢硅加成/缩合反应
二、关键分析项目与方法
1. 化学结构定性
傅里叶红外光谱（FTIR）：
环氧固化剂：胺类→ 3300 cm⁻1（N-H）；酸酐→ 1850/1780 cm⁻1（C=O双峰）
聚氨酯固化剂：2270 cm⁻1（-NCO特征峰）；封闭型→ 1700 cm⁻1（酰胺I带）
过氧化物：1770 cm⁻1（过氧羰基）
核磁共振（NMR）：
1H NMR：胺基质子δ 1.0-3.0 ppm；异氰酸酯δ 3.5-4.0 ppm（-NCH₂-）
13C NMR：异氰酸酯碳δ 120-130 ppm（封闭型位移至δ 150-160 ppm）
2. 活性基团定量
目标基团 分析方法 计算依据
环氧固化剂-胺值 非水滴定（/冰醋酸） 胺值= (V×C×56.1)/m (mg KOH/g)
异氰酸酯含量 二正丁胺法滴定 NCO= (Vₛ-V₀)×C×4.2 / mₛ
过氧化物活性氧 量法/Na₂S₂O₃滴定 AO= (V×C×0.08)/m
酸酐当量 吡啶/甲醇皂化滴定 当量= mₛ / (V×C) (g/eq)
3. 分子特性分析
分子量与分布：
MALDI-TOF：聚醚胺固化剂分子量；
ESI-MS：离子型光引发剂鉴定（如鎓盐）。
凝胶渗透色谱（GPC）：聚酰胺固化剂（THF流动相），潜伏型双氰胺（+LiBr）
质谱（MS）：
热行为分析：
双氰胺熔融峰≈209℃ → 潜伏性验证；
过氧化物分解峰（BPO≈105℃）。
差示扫描量热（DSC）：
热重分析（TGA）：封闭型异氰酸酯解封温度（如己内酰胺封闭HDI≈150℃失重）。
三、特殊类型固化剂分析策略
1. 潜伏型固化剂（如双氰胺/微胶囊）
包覆层分析：
SEM-EDS观测微胶囊表面元素分布；
TGA-MS联用检测包覆材料裂解产物。
触发温度：
动态DSC测定放热峰起始温度。
2. 光固化剂
光引发效率：
实时红外（RT-FTIR）监测双键转化率；
紫外吸收光谱（UV-Vis）匹配光源波长。
残留光引发剂：
HPLC-UV检测未反应TPO（限值[0.01）。
通过结构鉴定-活性定量-性能验证的三级分析体系，可解析固化剂成分和大概含量，并预判其应用效能。
咨询：中科任工13540018360（可加微）。